17413.1-2010鋰礦石化學分析方法

對于鋰礦石中鋰元素含量的測試，根據(jù)國標GB/T17413.1-2010中用的檢測儀器是AAS原子吸收分光光度計（有發(fā)射功能），裝鋰元素空心陰極燈，當然如果測試的元素多的話，AAS測試就不太方便了，一般選用ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀了。近幾年有人用激光光譜儀測試鋰礦石中的鋰元素，只做定性測試還是馬馬虎虎，但如果進行定量測試誤差就很大了。X熒光光譜儀（XRF）根本就不能測試鋰元素。

AAS和ICP各自優(yōu)缺點如下：

1. 原子吸收光譜法（AAS）

原子吸收光譜法是20世紀50年代創(chuàng)立的一種新型儀器分析方法，它與主要用于無機元素定性分析的原子發(fā)射光譜法相輔相成，已成為對無機化合物進行元素定量分析的主要手段。這種方法根據(jù)被測元素的基態(tài)原子對其原子共振輻射的吸收強度來測定試樣中被測元素的含量。AAS法檢出限低，靈敏度高，精度好，分析速度快，應用范圍廣（可測元素達70多個），儀器較簡單，操作方便等?；鹧嬖游辗ǖ臋z出限可達到10的負9次方級（10ug/L），石墨爐原子吸收法的檢出限可達到10ug/L，甚至更低。原子吸收光譜法的不足之處是多元素同時測定尚有困難。

2. 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）

高頻感應電流產(chǎn)生的高溫將反應氣加熱、電離，利用元素發(fā)出的特征譜線進行測定譜線強度與重金屬量成正比。ICP-AES法靈敏度高，干擾小，線性范圍寬，可同時或順序測定多種金屬元素。

AAS和ICP都是實驗室使用的高精度高穩(wěn)定性測試金屬元素含量儀器設備。

AAS、ICP做簡單介紹：

AAS儀器設備介紹：

儀器配置清單

產(chǎn)品名稱：火焰原子吸收分光光度計

產(chǎn)品型號：  AAS8510

AAS85

技術指標參數(shù)

產(chǎn)品說明、技術參數(shù)及配置

AAS8510系列原子吸收光譜儀分光光度計是集多年研發(fā)經(jīng)驗開發(fā)的全自動智能化火焰原子吸收儀器，用于測定各種物質中的常量、微量、痕量金屬元素和半金屬元素的含量。該機采用PC機和中文界面操作軟件，使儀器操作簡便，直觀易懂。應用*的電子電路系統(tǒng)和USB2.0通訊控制，實現(xiàn)了儀器的波長掃描、尋峰定位、光譜通帶寬度、回轉元素燈架、原子化器高度和位置、燃氣流量、燈電流和光電倍增管負高壓等功能的自動調節(jié)。儀器存儲多種分析方法的所有測定元素的分析操作參考條件，用戶還可根據(jù)需要修改操作條件，并可把操作條件和工作曲線及測試結果存盤，可重新調出使用和處理。

儀器測試元素：可測元素30余種

可測定：鋰（Li），鈉（Na），鉀（K），銣（Rb）,銫（Cs），鎂（Mg），鈣（Ca），鍶（Sr），鋇（Ba），釩（V)，鉻（Cr），錳（Mn），鐵（Fe），鈷（Co），鎳（Ni），銠（Rh），鈀（Pb）， 鉑（Pt），金（Au），銅（Cu），銀（Ag），鋅（Zn），鍺（Ge），鎘（Cd），銦（In），鎵（Ga），鉛（Pb），砷（As），鉍（Bi），硒（Se），銻（Sb），釕（Ru）等（因測試樣品不同測試元素多少有所不同）。

性能特點：

1、全反射消色差光學系統(tǒng)。

采用凹面鏡代替凸透鏡作為儀器的光學聚焦設備，有效解決了不同元素焦點不同的色差問題，提高了光學系統(tǒng)效率

2、全自動化設計。

除主機開關外，儀器功能全部由PC機自動監(jiān)測與控制

3、八元素燈燈塔。

一燈工作，可七燈同時預熱，節(jié)省了換燈和預熱時間，使元素測量更加快捷方便

4、USB2.0通訊方式。

淘汰了老舊的232串口通信方式，采用USB2.0通信接口，提升了通信速度，并兼容新計算機系統(tǒng)

5、純鈦霧化室，純鈦燃燒頭。

有效防止酸氣腐蝕，增加了使用壽命

6、高效玻璃霧化器。

采用專門定做的吳氏高效玻璃霧化器，霧化效率更高，通用性強

7、質量流量控制器實現(xiàn)乙炔流量控制。

使乙炔流量連續(xù)可調，并對流量進行動態(tài)監(jiān)測，使用方便，安全可靠

8、更多的安全保護措施，使樣品分析更加安全可靠

 (1) 乙炔泄露保護

 (2) 乙炔壓力監(jiān)視

 (3) 空氣壓力監(jiān)視

 (4) 防爆開關狀態(tài)監(jiān)視

 (5) 火焰燃燒狀態(tài)監(jiān)視

9、背景校正系統(tǒng)。

氘燈背景校正：可校正1A背景。

自吸收背景校正：可校正1A背景。

10、外觀采用流線型鈑金工藝設計，簡約時尚，美觀大方

11、自主知識產(chǎn)權，強大完善的分析軟件。

人性化的操作界面，讓您的操作易如反掌，中英文自動切換Windows界面操作系統(tǒng)，全自動定性、定量分析，自動計算元素含量，自動生成測試報告。

技術指標

波長范圍：190nm～900nm

單色器類型：切爾尼-特納型（Czerny-Turner型）

光譜帶寬：0.1/0.2/0.4/0.7/1.4 nm五檔自動切換

光柵閃耀波長：230nm

光柵刻線：1800線/mm

波長準確度：±0.25nm

波長重復性：< 0.10nm

分辨率：優(yōu)于0.3nm

特征濃度（Cu）：< 0.025μg/ml/1%

檢出限（Cu）：< 0.006ug/mL

精密度（Cu）：< 0.8%

基線穩(wěn)定性：0.003 Abs(static); 0.004 Abs(Dynamic)

扣背景方式：氘燈+自吸收

應用領域

地質、礦產(chǎn)、冶金工業(yè)分析、鋼鐵分析、有色金屬分析

環(huán)境分析、空氣分析、水質分析、土壤及固體廢棄物分析

石油化工和輕工產(chǎn)品分析、原油及其加工產(chǎn)品分析、化工輕工產(chǎn)品分析

食品分析、醫(yī)療器械生物醫(yī)藥和保健品分析

建筑材料分析（玻璃、陶瓷、涂料等）

ICP儀器設備介紹：

ICP700T 原子發(fā)射光譜儀技術參數(shù)

產(chǎn)品規(guī)格與技術指標

固態(tài)電源

工作頻率：27.12MHz
頻率穩(wěn)定性：<0.05％
匹配方式：自動匹配
輸出功率：800W ～1600W，連續(xù)可調，電源效率大于65%
輸出功率穩(wěn)定性：≤0.05％
輸出工作線圈內(nèi)徑25mm、3匝，配三同心外徑20mm的石英炬管
同軸型噴霧器外徑6mm；雙筒型霧室外徑35mm

掃描分光器

光路：Czerny turner型
焦距：1000mm
光柵規(guī)格：離子刻蝕全息光柵，刻線密度3600L/mm或2400L/mm；刻劃面積（80×110）mm
分辨率：0.008nm（3600線光柵） ≤0.015nm（2400線光柵）
掃描波長范圍：3600線光柵：(190～500) nm；2400線光柵：(190～800) nm

電子測量及控制電路

光電倍增管規(guī)格：R293/R3896
光電倍增管負高壓：（-50～-1000）V
光電倍增管電流測量范圍：（10^-12～10^-4）A
信號采集：VF轉換

計算機系統(tǒng)

主機：聯(lián)想品牌電腦
顯示器：17英寸液晶顯示器
打印機：Canon噴墨打印機

整機技術指標

掃描波長范圍：190-460nm（4320L/mm光柵），190nm～500nm（3600L/mm光柵），190nm～800nm（2400L/mm光柵）；

測量范圍

a.液體含量：0.01ppm-幾千ppm
b.固體含量：0.001%------70%
重復性：（即短期穩(wěn)定度）相對標準偏差RSD≤1.5％ ；
穩(wěn)定性：相對標準偏差RSD≤2％；
測試速度：5-8元素/每分鐘

儀器特點

可測元素70多種    
分析速度快，一分鐘可測5-8個元素
多元素同時分析，客戶可以自由選擇元素數(shù)量與安排測量順序
檢出限低，達到ppb量級，Ba甚至達到0.7ppb
線性動態(tài)范圍寬，高達6個數(shù)量級，高低含量可以同時測量
分析成本低，一瓶氬氣可以用8個小時

全反射消色差光學系統(tǒng)
采用凹面反射鏡代替凸透鏡作為光學聚焦元件，解決了不同元素焦點不同而引起的色差問題，同時提高光學系統(tǒng)效率。

波長范圍寬
選擇4320條刻線光柵，波長范圍可達190nm-460nm

選擇3600條刻線光柵，波長范圍可達190nm-500nm
選擇2400條刻線光柵，波長范圍可達190nm-800nm

全自動化設計
自動化程度高，整臺儀器除了電源開關，儀器所有功能都是通過計算機控制，可靠、安全、方便。

氣體流量自動控制
進樣系統(tǒng)中，載氣、等離子氣、輔氣全部采用*的質量流量控制器（MFC）來控制，具有流量連續(xù)可調、流量穩(wěn)定等優(yōu)點，確保了進樣系統(tǒng)的穩(wěn)定，為光源的穩(wěn)定提供了堅強的保障。

*的進樣系統(tǒng)
進樣系統(tǒng)高效、穩(wěn)定，可配備國內(nèi)外各種霧化器、霧化室，可以配備高鹽霧化器，耐氫氟酸霧化器等，滿足不同客戶的需求。

穩(wěn)定的廢液排除系統(tǒng)    
通過蠕動泵進行廢液排除，確保進樣量與廢液排除速度一致，客戶可以根據(jù)需要適當調節(jié)速度，確保進樣系統(tǒng)穩(wěn)定。

*穩(wěn)定*的全固態(tài)射頻電源
儀器采用的射頻電源為自主研發(fā)的全固態(tài)射頻電源，具有體積小、效率高、輸出功率穩(wěn)定、帶有各種保護功能等諸多優(yōu)點，進一步提高了儀器的穩(wěn)定性與安全性。

*快速準確的全自動匹配功能
負載終端采用自主研發(fā)的全自動匹配技術，具有匹配速度快、精度高等優(yōu)點，確保了輸出功率最大限度的加到了負載上面，提高電源的使用效率，從而提高儀器的穩(wěn)定性，并使得整個點火過程方便簡單。

*一鍵點火
配合固態(tài)電源與自動匹配技術，實現(xiàn)了一鍵點火功能。用戶只需點點火按鈕，儀器自動進行氣體吹掃、氣體流量檢查、點火、匹配等諸多動作，并將信息實時傳遞給客戶，讓客戶省心省事。

*觀察高度調節(jié)自動化
不同的元素有不同好的觀察高度，客戶可以根據(jù)經(jīng)驗或者比較，適當?shù)耐ㄟ^軟件調整火焰的觀察高度，在佳的位置得到好的測量效果。

強大的圖形診斷功能
強大的圖形診斷功能可以幫助客戶充分的了解當前儀器的工作狀態(tài)，并通過適當?shù)膮?shù)設置來觀察不同條件下儀器的運行狀況，以把握佳的測量條件。

多元素自動測量
選擇需要測量的各個元素，設定好測量參數(shù)，一切交給儀器，最后直接得到所有元素的測量結果，簡單、省事。

*強大的數(shù)據(jù)庫管理
擁有幾千條譜線，可以根據(jù)需要與愛好選擇適當?shù)淖V線，避開可能存在的干擾，為您提供更多的選擇，更合理的推薦，讓測試變得更加專業(yè)與準確。

軟件擁有自主知識產(chǎn)權，功能強大，操作人性化

軟件功能強大，具有中英文自動切換功能，可進行定性、定量分析；有數(shù)據(jù)再處理功能；自動計算元素含量，自動生成測試報告；具有數(shù)據(jù)篩選功能，剔除不想要的數(shù)據(jù)；數(shù)據(jù)庫管理完善，可以自由保存與刪除。

應用領域

為客戶提供完善的售前、售中、售后解決方案環(huán)保行業(yè)

準確快速分析環(huán)境樣品（水質、土壤、大氣、油品）中的元素組成，為人類的日常生活保駕護航。

地礦行業(yè)

準確快速分析礦產(chǎn)元素含量，對礦山的前期開采，中期管控，后期修復等等都有嚴格的指導意義。

冶金行業(yè)

對產(chǎn)品成分的分析，可實時管控生產(chǎn)流程及工藝，確保最終產(chǎn)品的成分含量， 以保證最終產(chǎn)品的質量要求。

玩具醫(yī)療器械及消費品行業(yè)

對兒童玩具及生活消費品中重金屬元素的分析，醫(yī)療器械中重金屬含量的測試，確保生產(chǎn)的產(chǎn)品重金屬元素含量在管控范圍內(nèi)，讓家長和孩子更加安心。

貴金屬行業(yè)

貴金屬雜質元素含量直接影響到貴金屬的純度和性能，同時決定了貴金屬本身的價值，準確測定低含量雜質元素的含量，對貴金屬行業(yè)顯得極其重要。

稀土行業(yè)

稀土元素的價值和用途越來越受到青睞，高純度的稀土元素應用范圍也越來越廣，雜質元素的分析尤為重要，稀土測試要求的準確、高效等特點均可以滿足。

其他行業(yè)所需要的元素測試

其他行業(yè)

附件 1                

產(chǎn)品配置清單

產(chǎn)品名稱：  電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀              

產(chǎn)品型號：  ICP700T                

產(chǎn)品數(shù)量：   1    

一、產(chǎn)品配置（以合同為準）

附件 2                  

產(chǎn)品技術指標

產(chǎn)品名稱：電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

產(chǎn)品型號：ICP700T

本產(chǎn)品技術指標參照國家標準《 JJG 768-2005 發(fā)射光譜儀檢定規(guī)程》執(zhí)行。

一、技術指標

詳細指標參數(shù)如下。

說明：下表為檢定用溶液標準

表A.1 檢定波長用標準溶液

                           表A.2 工作曲線系列標準溶液               單位：mg/L

二.典型元素檢出限（μg/L）(測試對象不同有所不同）：

三.工作環(huán)境要求

2.1、不要將儀器直接安裝在窗戶邊或者門邊，避免對流、灰塵、腐蝕性氣體及振動。

2.2、請遠離強電磁場干擾。

2.3、環(huán)境溫度：20～25℃。

2.4、工作濕度：≤ 70%。

2.5、儀器應放置在平穩(wěn)的工作臺上，無振動，儀器上方應有排風系統(tǒng)，儀器附近應無強光直射及強烈電磁場干擾，環(huán)境中應無強烈腐蝕性氣體。

2.6、詳細工作條件以及安裝方法請參照《ICP700T實驗室安裝條件》。

四.產(chǎn)品驗收方法

3.1 按產(chǎn)品配置清單清點產(chǎn)品；

3.2 驗收測試方式采用標樣測試，在符合產(chǎn)品“工作環(huán)境要求"的工作條件情況下，測試結果的各項指標符合產(chǎn)品的“技術參數(shù)"則標志驗收通過，甲方應簽署驗收合格確認書；

3.3 甲方需在收到儀器15日內(nèi)，提供符合本合同第三條“工作環(huán)境要求"的儀器安裝地點；協(xié)同乙方完成裝機和培訓并參與合同產(chǎn)品的驗收。如甲方在收到儀器30日內(nèi)，無法協(xié)同乙方完成裝機及培訓，則視為合同標的已驗收合格，甲方不得提出異議

17413.1-2010鋰礦石化學分析方法