原子光譜儀又稱原子吸收分光光度計(jì),根據(jù)物質(zhì)基態(tài)原子蒸汽對(duì)特征輻射吸收的作用來進(jìn)行金屬元素分析,它能夠靈敏可靠地測(cè)定微量或痕量元素。今天給大家詳細(xì)介紹原子吸收光譜儀的使用方法:
1.火焰法
原子吸收光譜儀火焰法主要涉及燃燒頭、霧化器、散器以及燒頭。其中燃燒頭的功能是,將樣品引入火焰內(nèi),使其中所含元素原子化,將樣品霧化。如果不將樣品霧化,火焰將會(huì)熄滅。霧化器的作用是將樣品霧化。散器主要使霧化后的樣品粒徑更小,再引入火焰。由玻璃制成。原子吸收光譜儀燒頭的作用是提供穩(wěn)定的火焰,使樣品中的元素原子化。為確保光程長(zhǎng),采用可形成長(zhǎng)火焰的結(jié)構(gòu)。因形狀類似魚尾,所以被稱為魚尾形燃燒頭。燃燒頭可以分為標(biāo)準(zhǔn)燃燒頭和高溫燃燒頭2種。
因?yàn)橛行┰卦跇?biāo)準(zhǔn)燃燒頭的溫度下無法實(shí)現(xiàn)原子化。為得到高溫火焰需要一氧化二氮-乙炔氣體組合。當(dāng)[氣體流出速度]>[混合氣體燃燒波速度]時(shí),才能獲取穩(wěn)定的火焰,如果不能滿足該條件,火焰將進(jìn)入原子吸收光譜儀燃燒頭內(nèi)部(逆火)。一氧化二氮-乙炔燃燒系統(tǒng)的燃燒波速度較快,使用標(biāo)準(zhǔn)燃燒頭將發(fā)生逆火。因此,可使用噴嘴變小、氣體流出速度變大的高溫燃燒頭。
2.石墨爐法
原子吸收光譜儀石墨爐法使大電流通過石墨管,利用產(chǎn)生的焦耳熱使樣品中的元素原子化。為保護(hù)石墨管,應(yīng)置于氬氣(Ar)等惰性氣體中通電進(jìn)行測(cè)定。需要大容量電源。(單相200V/30A),因?yàn)闀?huì)產(chǎn)生高溫,所以電極部位應(yīng)進(jìn)行水冷。與火焰法相比,具有靈敏度高、免樣品的前處理、少量樣品進(jìn)行測(cè)定等優(yōu)點(diǎn)。同時(shí)也有測(cè)定時(shí)間長(zhǎng)、非連續(xù)測(cè)定導(dǎo)致重現(xiàn)性低等缺點(diǎn)。
3.氫化物發(fā)生法
原子吸收光譜儀的氫化物發(fā)生法可以進(jìn)行砷(As)、硒(Se)、銻(Sb)的高靈敏度分析(ppb級(jí)別)測(cè)定。在進(jìn)行氫化物發(fā)生法測(cè)定樣品時(shí),氫氣與金屬元素反應(yīng),生成氣態(tài)氫化物,將生成的氣態(tài)氫化物導(dǎo)入原子化器,利用熱分解實(shí)現(xiàn)原子化。該方法中使用的氫氣,由酸(鹽酸等)與還原劑反應(yīng)產(chǎn)生。使用氬氣將產(chǎn)生的氣態(tài)氫化物轉(zhuǎn)移至原子化器。
4.冷原子法
原子吸收光譜儀的冷原子法僅適用于汞的測(cè)定(汞:Hg常溫下可以原子狀態(tài)存在)。在進(jìn)行冷原子法測(cè)定時(shí),向反應(yīng)器中加入樣品和試劑(硫酸和氯化亞錫(6N鹽酸溶液))后,汞被還原后逸出。使用空氣泵將氣化的汞導(dǎo)入原子吸收光譜儀汞池進(jìn)行測(cè)定(無需熱分解),通稱非火焰法。
通過上訴介紹,大家能夠了解到:原子吸收光譜儀火焰法是通過火焰實(shí)現(xiàn)原子化,石墨爐法通過電流實(shí)現(xiàn)原子化,氫化物發(fā)生法利用化學(xué)反應(yīng),使特定元素變?yōu)檎魵?,冷原子法利用元素易于蒸發(fā)的特點(diǎn)實(shí)現(xiàn)原子化。