消解 | 濕式消解法 | 1.硝酸消解法(對(duì)于較清的水溶液樣品) | |
2.硝酸-氯酸消解法(消解含難氧化有機(jī)物的樣品) | |||
3.硝酸-硫酸消解法(硝酸:硫酸=5:2,常加入少量過氧化氫) | |||
4.硫酸-磷酸消解法(有利于測(cè)定時(shí)消除Fe3+等離子的干擾) | |||
5.硫酸-錳酸鉀消解法(常用于測(cè)定的水溶液樣品) | |||
6.硝酸-過氧化氫消解法:有人用該方法消解生物制品測(cè)定氮、磷、鉀、硼、砷、氟等元素 | |||
7.多元消解方法:需采用三元以上酸或氧化劑消解體系。 | |||
干灰化法(溫分解法) | 1.灰化法分解樣品不使用或使用少量化學(xué)試劑,并可處理較大稱量的樣品,故有利于提測(cè)定微量元素的準(zhǔn)確度。 2.灰化溫度一般為450~550℃,不宜處理測(cè)定易揮發(fā)組分的樣品,灰化所用用時(shí)間也較長(zhǎng)。 3. 根據(jù)樣品種類和待測(cè)組分的性質(zhì)不同,選用不同材料的坩堝和灰化溫度。常用的有石英、鉑、銀、鎳、鐵、瓷、聚四氟乙烯等性質(zhì)的坩堝。原則是坩堝不與樣品發(fā)生反應(yīng)并在處理溫度下穩(wěn)定。 4.通?;一飿悠凡患悠渌噭?,但為促進(jìn)分解,抑制某些元素?fù)]發(fā)損失,常加適量輔助灰化劑。樣品灰化*后,經(jīng)稀硝酸或鹽酸溶解供分析測(cè)定。 | ||
提取與富集 | ㈠提取方法 | 1.振蕩提取法(蔬菜、水果、糧食) | |
2.組織搗碎提?。◤膭?dòng)植物組織中提取有機(jī)污染物) | |||
3.索氏提?。ǔS糜谔崛∩锛巴寥罉悠分械霓r(nóng)藥、石油類、苯肼芘等有機(jī)污染物質(zhì)) | |||
㈡揮發(fā)和蒸發(fā)濃縮 | 揮發(fā)分離法是利用某些組分揮發(fā)度大或?qū)⒂麥y(cè)組分轉(zhuǎn)變成易揮發(fā)物質(zhì),然后用惰性氣體帶出而達(dá)到分離的目的。 | ||
蒸發(fā)濃縮是指在電熱板上或水浴中加熱水樣,使水分緩慢蒸發(fā),達(dá)到縮小水樣體積,濃縮欲測(cè)組分的目的。 | |||
㈢蒸餾法 | 利用水樣各組分具有不同的沸點(diǎn)而使其彼此分離;測(cè)定水樣中的揮發(fā)酚、氟化物時(shí)均需先在酸性介質(zhì)中進(jìn)行預(yù)蒸餾分離;蒸餾具有消解、富集和分離三種作用。 | ||
㈣離子交換法 | 利用離子交換劑與溶液中的離子發(fā)生交換反應(yīng)進(jìn)行分離。離子交換劑可分為無機(jī)離子交換劑和有機(jī)離子交換劑(離子交換樹脂) | ||
㈤共沉淀法 | 溶液中一種難溶化合物在形成沉淀的過程中,將共存的某些痕量組分一起載帶出來的現(xiàn)象。共沉淀的原理基于表面吸附,形成混晶,異電核膠態(tài)物質(zhì)相互作用及包藏等。 1.利用吸附作用的共沉淀分離:常用載體有Fe(OH)3、Al(OH)3、Mn(OH)2及硫化物等。 2.利用生成混晶的共沉淀分離 3.用有機(jī)共沉淀劑進(jìn)行共沉淀分離 | ||
㈥吸附法 | 利用多孔性的固體吸附劑將水樣中一種或數(shù)種組分吸附于表面,已達(dá)到分離的目的。常用的吸附劑有活性炭、氧化鋁、分子篩、大網(wǎng)狀樹脂等。被吸附富集于吸附劑表面污染組分,可用有機(jī)溶劑或加熱解吸出來供測(cè)定。 | ||
㈦層析法 | 層析法分為柱層析法、薄層層析法、紙層析法等,吸附劑分為無機(jī)吸附劑和有機(jī)吸附劑。 | ||
㈧磺化法和皂化法 | 磺化法:利用提取液中的脂肪、蠟質(zhì)等干擾物質(zhì)能與濃硫酸發(fā)生磺化反應(yīng),生成極性很強(qiáng)的磺酸基化合物,隨著硫酸層分離,而達(dá)到與提取液中農(nóng)藥分離的目的。 | ||
磺化法利用油脂等能與強(qiáng)堿發(fā)生皂化反應(yīng),生成脂肪酸鹽而將其分離。 | |||
㈨低溫冷凍法 | 基于不同物質(zhì)在同一溶劑中的溶解度隨溫度不同而不同的原理來進(jìn)行彼此分離。 | ||
㈩萃取法 | 原理:物質(zhì)在不同的溶劑相中分配系數(shù)不同,而達(dá)到組分的分離與富集。 | ||
常規(guī)液-液萃取的類型 | 有機(jī)物質(zhì)的萃?。悍蛛x在水相中的有機(jī)物質(zhì)易被有機(jī)溶劑萃取 | ||
無機(jī)物質(zhì)的萃取:先加入一種試劑,使其與水相中的離子態(tài)組分相結(jié)合,生成不帶電、易溶于有機(jī)溶劑的物質(zhì),該試劑與有機(jī)相、水相共同形成萃取體系。 根據(jù)生成可萃取物類型的不同,可分為螯合物萃取體系、離子締合物萃取體系、三元絡(luò)合物萃取體系和協(xié)同萃取體系等。 |
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