多溴聯(lián)苯(PBBs)和多溴聯(lián)苯醚(又稱多溴二苯醚PBDEs)作為一類重要的有機(jī)鹵素化合物,在家庭用品中用于阻燃劑,例如:電子電氣產(chǎn)品、布藝產(chǎn)品及家具等。研究動(dòng)物結(jié)果顯示,生物積累性、持久性和毒性是多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚的主要環(huán)境特征,可對(duì)人的大腦、肝、腎等器官以及神經(jīng)系統(tǒng)、內(nèi)分泌系統(tǒng)、生殖系統(tǒng)產(chǎn)生急性或慢性毒性,并影響腦部發(fā)展、行為及學(xué)習(xí)能力。
效液相色譜儀-質(zhì)譜儀:配紫外-可見(jiàn)檢測(cè)器方法(LC-MS/UV),對(duì)未知化合物篩選有巨大優(yōu)勢(shì),可廣泛應(yīng)用于材料中有毒有害物質(zhì)的定性定量分析。采用液相色譜儀,對(duì)多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚進(jìn)行分析,得到比較滿意的測(cè)試效果。
一、 儀器簡(jiǎn)介
效液相色譜儀具有較的靈敏度、分離度和可靠性。
2.1 檢測(cè)原理 電子產(chǎn)品樣品經(jīng)有機(jī)試劑萃取后,定容之后,用效液相色譜儀(配紫外-可見(jiàn)檢測(cè)器)進(jìn)行定量檢測(cè),以保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。
2.2主要儀器、設(shè)備和耗材
效液相色譜-質(zhì)譜儀:配紫外-看見(jiàn)檢測(cè)器方法(LC-MS/UV)
分析天平:精度十萬(wàn)分之一(BT 125D,;超聲波清洗器;
多溴聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)品:50mg/ml(標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng));多溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)品:50mg/ml(標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng));甲苯:HPLC級(jí)(默克集團(tuán));二氯甲烷:HPLC級(jí)(默克集團(tuán));正己烷:HPLC級(jí)(默克集團(tuán));甲醇:HPLC級(jí)(默克集團(tuán));磷酸二氫鉀:分析純(國(guó)藥試劑);磷酸氫二鈉:分析純(國(guó)藥試劑)。
2.3儀器測(cè)試條件 色譜柱:TR-C18,4.6mm*250mm,5μm; 柱流量:1.0ml/min; 柱溫:35℃; 進(jìn)樣量:20μl; 紫外檢測(cè)器波長(zhǎng):226nm; 流動(dòng)相A:甲醇,流動(dòng)相B:緩沖鹽(將0.1509g磷酸二氫鉀和0.2477g磷酸氫二鈉溶于100mL水中)
時(shí)間 | A% | B% |
0 | 93 | 7 |
17 | 93 | 7 |
17.001 | 100 | 0 |
25 | 100 | 0 |
表1. 梯度洗脫程序表三、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
1,一溴聯(lián)苯;2,二溴聯(lián)苯;3,三溴聯(lián)苯;4,四溴聯(lián)苯;5,五溴聯(lián)苯;6,六溴聯(lián)苯;7,七溴聯(lián)苯;8,八溴聯(lián)苯;9,九溴聯(lián)苯;10,十溴聯(lián)苯;圖2.多溴聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖 1,一溴聯(lián)苯醚;2,二溴聯(lián)苯醚;3,三溴聯(lián)苯醚;4,四溴聯(lián)苯醚;5,五溴聯(lián)苯醚;6,六溴聯(lián)苯醚;7,七溴聯(lián)苯;8,八溴聯(lián)苯醚;9,九溴聯(lián)苯醚;10,十溴聯(lián)苯醚;
本實(shí)驗(yàn)采用效液相色譜儀方法穩(wěn)定可靠,線性范圍好,靈敏度,可以對(duì)塑料制品中多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚進(jìn)行有效的定性定量分析。
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